牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
修晓丽
,
张丽
,
王新
,
陈静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04048
建立了基于高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶／水（1：1，v／v）振荡提取后，以CAPCELL PAK C18色谱柱分离，以乙腈和5 mmol／L乙酸铵（含体积分数为0.01％的甲酸）作为色谱流动相进行梯度洗脱，采用正、负电喷雾（ ESI）离子化模式，利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查，利用碰撞诱导解离（ CID）下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好（ r2>0.99），方法的定量限（ LOQ）为0.125~2.5 mg／kg。除分散黄49外，绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65％~120％之间，相对标准偏差小于15％。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查，其中一个样品检出分散橙37／76。该方法简便、快速，其选择性高，抗干扰性能好，结果准确可靠，可用于纺织品中分散染料的检测。
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
分散染料
,
纺织品
刘芸
,
丁涛
,
徐素丽
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
王艳
,
费晓庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06010
建立了高效液相色谱-四极杆／静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解，加乙酸锌沉淀蛋白，经离心、0.22μm 粒径的微孔膜过滤后，采用 Carbohydrate 色谱柱（100 mm ×2.1 mm，2.6μm）进行分离，以乙腈与0.1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子 Target-MS／MS 模式，在分离窗口为 m／z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下，提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数，此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下，蔗果三糖（GF2）、蔗果四糖（GF3）和蔗果五糖（GF4）能够得到较好的分离，高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10－6（5 ppm），整个分析时间只需10 min。该方法对 GF2和 GF3的检出限可达100μg／kg，对 GF4的检出限可达55μg／kg。待测物质采用外标法定量，线性关系良好，相关系数均大于0.998。通过加标验证，在5、10和20 mg／kg 3个加标水平下，奶粉中 GF2、GF3和 GF4的平均回收率在75.8％~107.3％范围内，相对标准偏差（ RSD）在1.6％~8.3％范围内。该方法样品前处理过程简单，只需沉淀蛋白质，通过二级子离子的选择即可排除基质干扰，分析时间短，测定结果准确、可靠，适用于任何奶粉的高通量测定。
关键词:
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
低聚果糖
,
奶粉
